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對于頂空進樣器你了解多少?

點擊次數(shù):2251 更新時間:2019-09-12

   對于頂空進樣器你了解多少?

  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  操作使用注意事項
  1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
  3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。
  4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
  5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
  無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
  清洗步驟如下
  1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
  2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
  3、在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。
  4、用手提起樣品瓶。
  5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
  6、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
  7、再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
  8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
  10、頂空進樣器重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。